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    颗粒物CEMS比对监测手工参比测试方法为重量法。手工参比测试主要包括颗粒物的采样、烘干、称重以及数据处理等工作,这部分的操作要求可参见GB16157一1996中的第8部分内容。

    重量法的基本方法原理是:按等速原则从烟道中抽取一定体积的含颗粒物烟气,通过已知重量的滤筒,烟气中的尘粒被捕集,根据滤筒在采样前后的重量差和采样体积,计算颗粒物排放浓度。使用的仪器设备主要包括烟尘平行采样仪、电子天平等。手工采样过程和步骤:将烟尘采样管由采样孔插入烟道中,使采样嘴置于监测点上,正对气流,按颗粒物等速采样原理,抽取一定量的含尘气体。根据采样管滤筒上所捕集到的颗粒物量和同时抽取的气体量,计算出烟气中颗粒物浓度。比对监测过程需要注意的环节如下:

01

采样点布设

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    颗粒物参比方法测试测量的是采样测试断面颗粒物的平均浓度,其采样是整个断面的采样(与CEMS不同,CEMS一般采用的是单点测量或线测量)。参比测试采样点的设置应该按照GB16157标准中的要求针对烟囱或烟道截面的形状(圆形或矩形)和尺寸进行布设。

    需要注意的是:按照16157标准及CEMS安装要求,手工参比采样点位应尽量设置烟囱或烟道直管段较好(前四后二)的位置,且参比测试孔应位于CEMS附近、在CEMS取样测试点的下游。当检测现场参比测试环境条件不能完全满足要求,例如比对测试烟道的直管段不够或是现场污染源排放颗粒物浓度较低(<50mg/m3)时,应根据现场实际情况选择合适的比对测试采样位置,同时在规范的基础上适当增加布设采样点位的个数。

02

采样方法

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    污染源颗粒物CEMS比对监测手工参比采样方法必须采用等速跟踪采样的原理方法,也就是采样器采样嘴的吸引速度与采样嘴测点处的实际烟气流速相等。

    如果采样嘴吸引速度大于测点的烟气流速,那么采样器的抽力过大,则除了正对采样嘴的烟气外采样嘴附近的烟气也会被抽入采样器,而附近烟气中的颗粒物则由于惯性没有被抽入采样器,这样导致采样器采样体积偏大,测试浓度结果偏小;相反,采样嘴吸引速度如果小于测点的烟气流速,那么采样器的抽力过小,则会使本应进入采样器的正对采样嘴的烟气从采样嘴旁流失不能正常进入,而烟气中的颗粒物则由于惯性进入采样器,这样导致采样器采样体积偏小,测试浓度结果偏大。

    等速跟踪率的采样方法在我们日常使用的采样器里均可设置。一台正常性能良好的颗粉物采样器按照GB16157标准要求,其采样嘴吸引速度与测点实际烟气流速相对误差(等速吸引误差)应≤10%;按照目前国内使用的仪器适用性检测的烟尘采样器技术要求标准HJ/T48-1999,等速吸引误差应≤8%。在采样器采样结果记录单中一般均有关于跟踪采样的“跟踪率”指标,其值越接近1越好。

03

采样方式

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    由于颗粒物CEMS比对监测是比对烟道断面的平均浓度,因此颗粒物手工参比采样的采样方式均使用移动采样的方式,即“用一个滤筒在整个断面上的采样点按顺序移动采样,每个采样点采样时间相同,从而得出采样断面的平均浓度”,这种采样方式相对省时、方便用于测定烟道断面的平均浓度。

04

样品的数量和空白样

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   按照《固定污染源烟气排放连续监测技术规范》(试行)(HJ/T75-2007)中颗粒物CEMS比对监测的要求,颗粒物CEMS比对监测样品数量为至少3对(烟道断面的平均浓度),即手工参比采样测试与颗粒物CEMS同时各自测试至少3个颗粒物样品进行比对。在比对监测过程中应同时采集过程空白滤筒,作为采样过程中的质控样品,确认颗粒物CEMS比对监测数据是否有效。

    空白样品:在颗粒物样品采集中,滤筒和烟枪深入烟道内,因此采样系统误差是在所难免,因此一般建议采样时加做1个测试的空白样品,作为采样的质控措施,以了解颗粒物采样中系统误差的影响多少。

    空白样品采样操作过程:烟枪装好新滤筒,将采样嘴置于测点上,不同的是采样嘴反向背对气流,这时皮托管全压和静压倒置采样器显示流速接近0,采样泵不工作,其他操作(移动点位、采样时间等)与正常采样完全相同,测试完成后样品即为空白样品(空白样仅有颗粒物重量无采样体积,不参与计算)。

05

手工采样时间

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    颗粒物CEMS比对监测每个手工参比测试样品的采样时间长短对比对测试结果的影响较大。采样时间过短则可能采集的颗粒物量不够,从而导致测试结果灵敏度和误差较大;相反如果采样时间过长,不仅增加了工作量,而且容易造成采样滤筒失效,长此以往也很可能会降低采样器的寿命。

    每个样品的采样时间=该采样断面的采样点个数x每个点的采样时间。因此,每个采样点位的采样时间长短一般应根据监测污染源颗粒物排放浓度高低来确定,颗粒物排放浓度高则可缩短每点的采样时间,反之则加长采样时间。正常情况下,一般每个采样点的采样停留时间为3~5min左右。当对颗粒物排放浓度不确定时,可采取比对测试第一个样品设置采样时间控制在30min左右,然后检查采样完成后的滤筒,观察采样完成后的滤筒表面均匀地附着一层薄薄的深色的颗粒物,滤筒底部无颗粒物脱落,则说明颗粒物采样时间合适;如果颗粒物附着不明显则应加长每个点的采样停留时间,相反如果滤筒内颗粒物附着较多甚至出现堆积则必须缩短每个点的采样停留时间。

06

采样嘴尺寸的选择和方向

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   1)采样嘴尺寸的选择

    污染源颗粒物采样采用等速跟踪法,采样嘴尺寸的大小决定了烟气采样量的多少。假设烟气流速固定,那么所选择使用的采样嘴直径越大,采样进气流量就会增大,相同采样时间内采集的烟气量就越多,这时滤筒负载的颗粒物量也越多,测试灵敏度较高;但是,如果一味增大采样嘴尺寸来增加采样流量,那么就要求采样器配置的抽气泵必须具备足够的抽力,满足跟踪流量的需求,显然,抽气泵跟踪采样的流量越大泵的负荷越高,采样器抽气泵的寿命会因此而降低,不利于采样器的长期稳定使用。

    按照目前大部分烟尘采样器的基本配置和颗粒物采样的灵敏度要求,一般控制采样器跟踪采样流量在20-30L/min左右为最理想的数值,因此,采样嘴尺寸的选择依据是烟囱或烟道内的烟气流速大小;一般原则来说是烟气流速越大所选取的采样嘴直径相对越小。国内目前使用的烟尘采样器一般提供直径为5~12mm的不同尺寸采样嘴,不同烟气流速相对应的采样嘴直径尺寸见表1。使用烟气采样器采样前可以通过预测流速来选择使用正确尺寸的烟尘采样嘴。

    表1不同烟气流速相对应选择使用的采样嘴直径尺寸 

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    2)采样时采样嘴的方向

    GB16157标准要求,颗粒物采样时采样嘴应正对烟气气流方向,其与气流方向的角度偏差不得大于10°。据相关资料显示,采样嘴的方向对颗粒物的采样还是有比较大的影响,尤其是对颗粒粒径>4um的较大颗粒物,影响尤为明显。

07

滤筒的烘干称重

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    按照GB16157标准的要求,用于颗粒物采样使用的滤筒在采样前和采样后均应105℃烘箱内烘烤至少1h,取出后用干燥器干燥冷却至室温,使用检定分度值≤0.1mg的分析天平称量,记录称量结果,然后重复上述操作,直至称量至恒重(恒重一般指前后两次烘干称重结果差值<0.5mg)。

    滤筒烘干称重的过程应选择在温度和湿度波动不大、阴凉干燥的室内进行。且同一滤筒采样前、后应尽量使用同一台天平称量;有关分析天平的使用称量要求和相关质控措施应参考HJ656-2013标准的相关要求。

08

其他需要说明的问题

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  1)现场静电干扰

    颗粒物CEMS比对监测的颗粒物手工采样过程中,现场静电干扰的现象在烟道前安装有电除尘治理设施的污染源现场会时常发生。烟道中的颗粒物往往经过施静电除尘器后携带电荷,因此排放烟道或烟囱内易产生较强的静电,参比测试孔法兰和采祥枪外壁一般均为金属材质,容易导电,当烟枪与测试孔法兰接触时,静电会通过烟枪、烟温量线传导至烟尘采样器,轻微的静电可能造成测试信号的干扰或采样器不停重起甚至死机;严重时则会击穿采样器内部电路板使采样器损毁从而无法正常开展工作。一般采取烟枪接地线的方法可有效避免静电对参比采样仪器造成的干扰。

    2)比对监测同一时间段问题

    CEMS比对监测中,颗粒物参比方法样品的采样一定注意要与CEMS测试在同一时间段进行,也就是每一组颗粒物手工参比样品采样前参比采样器和CEMS仪器的时间设置必须保持一致,否则测试结果不具备可比性。

    3)烟气湿度较大的情况

    颗粒物CEMS比对监测的烟道或烟内烟气如果含湿量较大时,对烟尘采样器配置干燥器中硅胶的使用量和更换频次提出了较高的要求。这时可以采取在硅胶干燥器前串联空干燥器的方法,先让烟气自然冷却脱水以节省硅胶的使用量,并在每个样品测试结束后手动排空采样管和气体导气管线中的液态水,从而尽量保护采样器主机,节约干燥硅胶的使用。

    4)目前,国内普遍使用的烟尘采样器,颗粒物质量浓度一般不能在检测现场直接给出,必须回到实验室后进行滤筒称重后计算得出,个别特殊原理的颗粒物检测仪器具备现场出数的能力但其性能质量尚无法验证;因此,一般颗粒物CEMS比对监测数据整理和汇总分析及结果判别只能在比对监测完成后进行。

    总体来说,颗粒物CEMS比对监测过程中颗粒物的参比测试采样通常是在相对恶劣的高空条件下进行的,是一项具备一定危险性的工作,如果遇到正压烟道对操作人员的身体健康往往会有一定危害,需配备必要的防护装备;如果采样中遭遇雷雨天气,应立即停止工作收好烟枪,在安全区域躲避。因此,颗粒物CEMS的比对监测工作更应该注意采样操作中的各项工作细节,加强个人的防护意识,进而提高比对监测的工作效率。

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